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       嘧菌酯是一種有機化合物，是甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌界病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。研究表明，嘧菌酯對水生生物有極高毒性，可能對水體環(huán)境產(chǎn)生長期不良影響，而且對眼睛和皮膚有刺激作用。吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收會引起人體中毒。

       2016年國家發(fā)布標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，滿足了蘋果、梨、葡萄、甘藍、黃瓜、蘑菇、橙汁、茶飲料、大米、板栗、牛肉、豬肉、雞肉、雞蛋和牛奶中嘧菌酯的留量測定的需求。因此，本文依據(jù)國家標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測方法，為食品中嘧菌酯殘留量檢測提供參考。

關鍵詞：GC-MS/MS、食品、嘧菌酯、農(nóng)藥、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑、GB 23200.54-2016

實驗部分

儀器

表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)

試劑及標準品

標準品：嘧菌酯標準品（純度>99%），購自壇墨質(zhì)檢，于-20℃冰箱保存。

試劑：甲苯、甲醇、三氯甲烷、乙腈為色譜級，氯化鈉、無水硫酸鈉為分析純。

樣品前處理

樣品前處理方法：具體參照標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》“7.1、7.2”項下執(zhí)行。

檢出限和定量限

在對應的線性范圍內(nèi)，百菌清的線性系數(shù)r為0.9987，線性良好。圖3為嘧菌酯四個監(jiān)測離子通道的色譜疊加圖。配置100ng/ml 標準溶液進樣，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，結(jié)果如表3所示。且本實驗的檢出限完全符合標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》中的要求。

圖3 嘧菌酯4種離子通道疊加色譜圖

圖4 嘧菌酯定量限和檢出限（100ng/ml）

表3 嘧菌酯的檢出限和定量限

重復性

配置濃度為100ng/mL和500ng/mL的嘧菌酯標樣溶液，分別連續(xù)進樣7次，考察保留時間和峰面積的重復性，結(jié)果如下圖所示。

100ng/ml重復性：嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.03%和2.11%。

500ng/ml重復性：嘧菌酯保留時間和峰面積的RSD值分別為0.04%和0.59%。

可知嘧菌酯的保留時間和相對峰面積RSD值均在2.11%以下，精密度較好。

結(jié)語

本文建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定進食品中嘧菌酯殘留量的分析方法?？疾炝吮痉椒ǖ木€性、精密度和靈敏度等，結(jié)果表明：嘧菌酯在測定濃度范圍內(nèi)線性良好，相關系數(shù)r為0.9987；方法精密度在2.11%以內(nèi)，重現(xiàn)性良好；方法靈敏度遠低于標準中要求。因此，本方法可以充分滿足標準《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》所規(guī)定的要求。使用譜育科技高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系統(tǒng)可以對食品中嘧菌酯殘留量進行快速、準確、靈敏的定量檢測。

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l 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標準配置詳情

二、標準品