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頂空/GC-MS/MS法快速測定水質(zhì)中55種揮發(fā)性有機物

揮發(fā)性有機物(VOC) 是指熔點低于室溫而沸點介于50-260℃之間，20℃時蒸汽壓大于0.01kPa的一類有機化合物，其相對分子質(zhì)量偏小，一般在16-250之間。VOC的主要組成由烴類、鹵代烴、醚類以及醛酮等有機物。VOC在水質(zhì)中的檢出率較高，比如揮發(fā)性氯苯類化合物和氯代烴，這些VOC往往具有較強的毒性和致癌性，對人體有刺激性，因其易揮發(fā)的特點，是一類看不見的“隱形殺手”。而通過在水體等環(huán)境載體中的蓄積，VOC能進入生態(tài)循環(huán)進而被生物體富集，對人體造成損傷。為了研究評估水質(zhì)中VOC 的環(huán)境污染程度，開發(fā)靈敏、可靠的分析方法至關(guān)重要。本應(yīng)用中心參考《HJ 810-2016 水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》，基于GC-MS平臺，搭配頂空進樣器，開發(fā)了55種揮發(fā)性有機物的快速且高效的應(yīng)用方法。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS、環(huán)境、水質(zhì)、揮發(fā)性有機物、頂空進樣器、HJ 810-2016

實驗部分

儀器

表1頂空-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 頂空-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：氯化鈉，甲醇(CNW)；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：56種揮發(fā)性有機物類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（O2Si）。

線性和檢出限

配制系列梯度揮發(fā)性有機物類化合物的混合標(biāo)樣溶液 (2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L)，以各目標(biāo)物的定量離子色譜峰面積為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg/L)為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，在對應(yīng)的線性范圍內(nèi)，55種揮發(fā)性有機物類化合物的線性系數(shù)r均在0.99以上，線性良好。

圖五十五種揮發(fā)性有機物類化合物色譜圖

以2 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，檢出限如下圖所示，本實驗的最低檢出限完全滿足《HJ 810-2016 水質(zhì)揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求。

圖2 五十五種揮發(fā)性有機物檢出限

重復(fù)性

使用10 mg/L揮發(fā)性有機物的混合標(biāo)樣溶液，連續(xù)進樣6次，考察保留時間、峰面積和計算濃度的重復(fù)性。各揮發(fā)性有機物化合物的保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1 %，峰面積結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10 %。

結(jié)語

本文考察了水質(zhì)中揮發(fā)性有機物測定的線性、精密度、靈敏度等，結(jié)果表明：55種揮發(fā)性有機物類化合物在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.995，方法精密度良好，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r和靈敏度均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。使用高靈敏、高抗污染能力的GC-MS系統(tǒng)，可以對水質(zhì)中揮發(fā)性有機物類化合物殘留進行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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l 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、頂空-5231系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情