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目前，對(duì)稀土元素的分析方法主要有分光光度法、X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等。分光光度法只能用于稀土元素總量或單一元素的測定，且檢出限高，難以滿足低含量地質(zhì)樣品快速測定的要求；X射線熒光光譜法對(duì)于痕量稀土元素的靈敏度也不夠。電感耦合等離子體光譜儀( ICP-OES)法測地質(zhì)樣品中稀土元素，光譜干擾較大，檢出限高。

電感耦合串聯(lián)質(zhì)譜儀 (ICP-MS/MS)，通常也稱為三重四極桿 ICP-MS。儀器的最大特點(diǎn)是在碰撞反應(yīng)池前面有一個(gè)額外的四極桿分析器。四極桿過濾器（Q1）可作為質(zhì)量過濾器使用，因此只允許具有一種 m/z 比率的極大減少干擾離子進(jìn)入碰撞反應(yīng)池。通過加入反應(yīng)氣與待測離子反應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量轉(zhuǎn)移，或與干擾物反應(yīng)進(jìn)行原位分析，然后再經(jīng)過Q3進(jìn)行質(zhì)量篩從而徹底消除干擾。三重四極桿ICP-MS相較于單質(zhì)量分析器ICP-MS具有更徹底的干擾消除能力，更低的檢出下限。

圖1  譜育科技三重四極桿ICP-MS離子傳輸系統(tǒng)

地礦樣品的復(fù)雜性和難溶性，樣品的前處理一直是研究的重點(diǎn)課題。目前對(duì)地質(zhì)樣品的前處理溶樣方法有敞開式酸溶、高溫堿熔、高壓密閉消解、普通微波消解、超級(jí)微波消解等。

超級(jí)微波消解，在密閉反應(yīng)腔中預(yù)加入40-100Bar的惰性氣體，通過超高效的微波直接耦和波導(dǎo)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了高達(dá)300℃的溫度，以及高達(dá)200bar超高壓力，以實(shí)現(xiàn)樣品的高效消解。

基于超級(jí)微波技術(shù)，本文采用HNO3-HF(1:1)混合酸的消解方式，利用超級(jí)微波進(jìn)行巖石樣品前處理。一個(gè)小時(shí)左右即可完成樣品的消解，并可通過外置冷卻循環(huán)水實(shí)現(xiàn)快速降溫，提高整個(gè)樣品處理分析效率。

圖2 譜育科技超級(jí)微波內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖

型號(hào)：EXPEC 7350型 ICP-MS/MS

配置：標(biāo)準(zhǔn)石英進(jìn)樣系統(tǒng)

表1 ICP-MS/MS檢測參數(shù)

試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸，優(yōu)級(jí)純鹽酸，優(yōu)級(jí)純氫氟酸；備注：可采購更高純度試劑(G3等級(jí)) 

純水：18.25 MΩ·cm去離子水

標(biāo)準(zhǔn)溶液：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，100 μg/mL，國家有色金屬研究院。Sc單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院

樣品處理：稱量0.0500 g樣品(精確至0.0010g)于消解管中，加入2 mL硝酸，2 mL氫氟酸，放入微波消解儀內(nèi)，按照下表的微波升溫程序加熱，冷卻后放入趕酸儀趕酸至近干。稍冷卻后加入王水(1+1) 5 mL，加蓋加熱浸取10 min后，取下冷卻。定容至 50 mL 離心管，待上機(jī)測試。相同方法制備空白和平行樣。

消解程序：預(yù)加壓4 MPa，冷卻溫度設(shè)置為60℃，升溫程序如下：

表2  超級(jí)微波消解巖石樣品升溫程序

圖3  超級(jí)微波消解升溫曲線圖

分別精密量取La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc多元素和單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混標(biāo)，稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度梯度見下表：

表3  標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度

表4 頁巖GSR-5樣品測定結(jié)果及質(zhì)量控制（mg/kg）

表5 含鈾砂巖GSR-16樣品測定結(jié)果及質(zhì)量控制（mg/kg）

表6 峨眉山玄武巖GSR-18樣品測定結(jié)果及質(zhì)量控制（mg/kg）

本文采用譜育科技超級(jí)微波消解樣品，利用EXPEC 7350 ICP-MS/MS碰撞模式測試La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc多種元素。利用三重四極桿ICP-MS強(qiáng)大的碰撞反應(yīng)池技術(shù)，動(dòng)能歧視效應(yīng)以及采用內(nèi)標(biāo)校正技術(shù)，減少測試過程中基體效應(yīng)干擾及質(zhì)譜干擾，可建立一種結(jié)果準(zhǔn)確、成本低廉、快速高效，適合于大批量檢測地質(zhì)樣品中稀土元素的方法。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各元素線性相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999，方法檢出限為0.001~ 0.029 mg/kg，方法精密度優(yōu)于2.59%，樣品測定值都在認(rèn)定值不確定度范圍之內(nèi)。該方法穩(wěn)定可靠，可以為巖石中稀土元素的檢測分析提供有力技術(shù)支持。