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超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鋰電用隔膜材料中鋁、鈣、鎘等元素含量

鋰電池的結構中，隔膜是關鍵的內層組件之一。隔膜的性能決定了電池的界面結構、內阻等，直接影響電池的容量、循環(huán)以及安全性能等特性，性能優(yōu)異的隔膜對提高電池的綜合性能具有重要的作用。對于鋰電池系列，由于電解液為有機溶劑體系，因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料，一般采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜。而隔膜中微量元素的含量對隔膜的性能至關重要，越來越多的廠家開始重視隔膜中微量元素的檢測，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）能同時測定隔膜中的多種元素，具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點，廣泛應用于各類原材料的化學元素檢測。

本文采用EXPEC 790S超級微波消解，EXPEC 6500D型ICP-OES對隔膜材料中鋁、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅元素含量進行測試。前處理簡單易操作，測試實際樣品具有較好的平行性和準確性，可以作為隔膜樣品的多元素快速分析方法。

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參數

試劑及標準品

試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純磷酸；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

標準溶液：Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

樣品前處理

稱取樣品加入8位30 mL的TFM消解管中，避免粘壁。向消解管中加入少量硝酸，高氯酸，磷酸超聲5min，120℃預熱30min后，將消解管裝入消解管架，轉移至超級微波平臺，按表3程序進行消解。消解程序完成后取出，再用超純水定容至25mL。

超級微波消解程序如下：

表3 超級微波升溫程序

注：黃色實線表示設定溫度，紅色曲線表示實際溫度，綠色實線表示實際壓力。

圖1 超級微波升溫曲線

測試結果

標準曲線與檢出限：針對分析樣品選擇合適分分析線進行測定，待測元素線性相關系數均大于0.9999，線性較好。并根據ICP-OES方法檢出限標準定義，以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差所對應的濃度作為方法檢出限，相關性系數及方法檢出限結果見表5。

加標回收率及精密度測定：將樣品進行上機測試，并測定加標回收率。其加標回收均在99.6%-109.0%。并平行測定7個加標后樣品計算其精密度（RSD）其RSD<2.5%，其測定結果穩(wěn)定可靠，可用于隔膜中雜質含量的測定。

表5測定元素相關系數及檢出限、加標回收率（n=7）

結語

本實驗建立了一種超級微波快速消解隔膜材料，采用EXPEC 6500D型ICP-OES測定Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn元素含量的方法。從實驗結果來看，所建立標準曲線的線性相關系數均大于0.9999，測定標回收均在99.6%-109.0%，RSD<2.5%，其測定結果穩(wěn)定可靠，表明該方法可以應用于隔膜材料的多元素快速分析。

完整報告下載：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定隔膜中的雜質元素