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01

實(shí)驗(yàn)檢測(cè)

參考標(biāo)準(zhǔn)《BJS 201710》對(duì)75種非法添加物質(zhì)設(shè)置離子對(duì)，使用譜育EXPEC 5210 LC-MS/MS MRM模式采用正負(fù)離子同時(shí)采集進(jìn)行分析，以市售保健酒為基質(zhì)制備系列濃度為0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)添加樣品，獲得的標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果見圖5和表2，方法線性良好。以1.0 ng/mL濃度進(jìn)樣分析，按照S/N=10和S/N=3計(jì)算定量限和檢出限，結(jié)果見圖6。1 ng/mL保健藥酒基質(zhì)添加樣品的方法檢出限遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限，靈敏度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

制備非法添加藥物濃度為1、10、50 ng/mL的三份保健酒質(zhì)控樣本，分別連續(xù)進(jìn)樣6次，考察方法重復(fù)性，結(jié)果見表3。從表中可以看到三個(gè)水平的加標(biāo)結(jié)果中RSD值保持在1.05%至5.27%之間，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

02

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

使用譜育LC-MS/MS系統(tǒng)可以對(duì)保健酒中非法添加物質(zhì)進(jìn)行有效分析。檢出限在0.0002-0.05 μg/g之間，定量限在0.001-0.167 μg/g之間；且在檢測(cè)范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。高、中、低不同濃度保健藥酒中違禁藥物保留時(shí)間RSD值在0-0.72%之間，峰面積RSD值在0.77%-6.74%之間，充分滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求，有效助力保健酒分析，確保食品安全。