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《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準》是我國開展飲用水水質(zhì)監(jiān)督管理的重要依據(jù)。現(xiàn)行的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準》（以下簡稱“原標(biāo)準”）自2007年7月1日實施以來，已近15年，對提升我國飲用水水質(zhì)、保障飲用水水質(zhì)安全發(fā)揮了重要作用。近年來，我國農(nóng)村人居環(huán)境顯著改善，人民群眾對提升飲用水質(zhì)量的需求也日益強烈?！吨腥A人民共和國國民經(jīng)濟和社會發(fā)展第十四個五年規(guī)劃和2035年遠景目標(biāo)綱要》提出：要健全城鄉(xiāng)基礎(chǔ)設(shè)施統(tǒng)一規(guī)劃、統(tǒng)一建設(shè)、統(tǒng)一管護機制，推進城鄉(xiāng)基本公共服務(wù)標(biāo)準統(tǒng)一、制度并軌；到2035年，城鄉(xiāng)區(qū)域發(fā)展差距和居民生活水平差距顯著縮小。因此，面對我國發(fā)展形勢的新變化、人民群眾對美好生活的新期待和原標(biāo)準實施過程中出現(xiàn)的新問題，有關(guān)部門適時對原標(biāo)準進行了修訂，并于2022年3月5日發(fā)布《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準》（以下簡稱“新標(biāo)準”），將于2023年4月1日正式實施。本文即依據(jù)飲用水標(biāo)準《GB/T 5750.9-2022 生活飲用水標(biāo)準檢驗方法 第9部分：農(nóng)藥指標(biāo)》，建立了使用譜育科技自主研發(fā)的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀EXPEC 5210測定生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和2,4-D六種農(nóng)殘含量的方法。方法快速簡單、靈敏度高，為生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和2,4-D含量檢測提供參考。

實驗部分

標(biāo)準品、試劑和設(shè)備

儀器：ULC 510超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器、柱溫箱）、EXPEC 5210三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。

標(biāo)準品：6種農(nóng)藥標(biāo)準品均購自壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司，于-20℃冰箱保存。

試劑：甲酸和乙腈均為色譜級、甲酸為LC-MS級別。  

  液相和質(zhì)譜條件

表1 液相和質(zhì)譜條件參數(shù)

監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，各化合物監(jiān)測離子對、碰撞電壓(CE)等參數(shù)見下圖1。

圖1 各目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)

樣品前處理

水樣經(jīng)0.22mm微孔濾膜過濾后直接進樣分析。

表2 六種農(nóng)藥的線性信息

圖8  0.1 ng/ml標(biāo)準品6種農(nóng)藥殘留的MRM疊加色譜圖

表2 六種農(nóng)藥殘留檢出限和定量限

 重復(fù)性

配置濃度為10 ng/ml的對照品溶液，連續(xù)進樣6次，考察保留時間和峰面積的重復(fù)性，結(jié)果如下所示。

10 ng/ml重復(fù)性：峰面積的RSD值在2.38%-4.81%之間，保留時間的RSD值在0.0%-0.21%之間。

可知所有化合物的峰面積RSD和保留時間RSD均在5%和0.21%以下，精密度較好。

本文考察了生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和2,4-D 六種農(nóng)藥殘留測定的線性、精密度、靈敏度等指標(biāo)。結(jié)果表明：6種農(nóng)藥殘留在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.998，方法精密度在3.69%以內(nèi)，靈敏度符合標(biāo)準要求。使用譜育科技自主研發(fā)生產(chǎn)的高靈敏、高抗污染的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀EXPEC 521系統(tǒng)，可以對生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和2,4-D六種農(nóng)藥殘留殘留進行靈敏、準確的定量檢測。