草甘膦是一種非選擇性、無(wú)殘留滅生性除草劑；草銨膦可以有效去除絕大部分耐草甘膦雜草，且因其環(huán)保、易降解而受到各界的青睞。隨著該類物質(zhì)的廣泛應(yīng)用，由草甘膦和草銨膦引起的牲畜中毒、環(huán)境污染等問(wèn)題逐年增加。稻米是日常生活中最用的食物原料，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 2763-2021》中規(guī)定稻米中草甘膦和草銨膦的最大殘留量（MRL）分別為0.1 mg/kg和0.9 mg/kg。
草甘膦為強(qiáng)極性化合物，不溶于大部分有機(jī)溶劑，且揮發(fā)性差，這些特性大大增加了分析難度。使用氣相色譜法和液相色譜法包括液相色譜質(zhì)譜法會(huì)遇到峰形拖尾等困境，因此該類物質(zhì)檢測(cè)一般需要先對(duì)其進(jìn)行衍生化后再進(jìn)行分析，但是衍生化過(guò)程常常繁瑣耗時(shí)。
本應(yīng)用中心基于歐盟制定的針對(duì)食品中高極性農(nóng)殘分析方法（Quppe），使用親水性相互作用色譜柱-串聯(lián)質(zhì)譜法（HILIC-MS/MS）聯(lián)用技術(shù)，建立大米中草甘膦和草銨膦的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)考察了方法的線性、靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對(duì)大米中草甘膦和草銨膦殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、大米、草甘膦、草銨膦、除草劑、HILIC、GB 2763-2021
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、質(zhì)譜級(jí)乙酸銨（CNW）、色譜級(jí)甲醇（Merck）、色譜純乙腈（Merck）；檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉（國(guó)藥集團(tuán)）；檸檬酸氫二鈉、無(wú)水硫酸鎂（SIGMA）
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)品：草甘膦、草銨膦標(biāo)準(zhǔn)品（天津阿爾塔）。
樣品前處理
本實(shí)驗(yàn)基于歐盟制定的針對(duì)食品中高極性農(nóng)殘分析方法（Quppe），將含有50%的甲醇水溶液作為提取溶劑。
稱取1g（精確到0.01g）均質(zhì)大米于50mL離心管?加入9mL水及適量?jī)?nèi)標(biāo)，靜置15min?加入10mL含有1%甲酸的甲醇，震蕩混勻1min?加入1mL10% EDTA水溶液，在振蕩器上混合15min并離心?取上清液，0.22μm尼龍濾膜過(guò)濾?取2mL濾液轉(zhuǎn)移到含有2mL乙腈的離心管中，渦旋1min，離心?轉(zhuǎn)移至聚丙烯進(jìn)樣瓶
檢出限
表1 大米中草甘膦檢出限和定量限 
圖2 10 μg/L草甘膦、草銨膦定量離子色譜圖
加標(biāo)回收率
加標(biāo)濃度為0.2 mg/kg
加標(biāo)濃度為2 mg/kg
測(cè)試結(jié)果
結(jié)語(yǔ)
本應(yīng)用中心使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了大米中草甘膦和草銨膦的檢測(cè)方法?？疾炝朔椒ǖ木€性、精密度、靈敏度和加標(biāo)回收率。結(jié)果表明此方法滿足檢測(cè)要求，方法靈敏度良好，儀器精密度良好。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對(duì)大米中草甘膦和草銨膦殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
