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新國標(biāo)方法應(yīng)對，LC-MS/MS法測定生活飲用水中 6 種農(nóng)藥殘留

農(nóng)殘是指在蔬菜、瓜果、茶葉和中草藥材等農(nóng)作物成長過程中為了提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，防止植物病蟲害的發(fā)生，對農(nóng)作物進(jìn)行高毒性、難降解的農(nóng)藥的噴灑，導(dǎo)致其土壤、水質(zhì)中農(nóng)藥殘留，隨著食物鏈到達(dá)人體，造成傷害。長期攝入農(nóng)殘的蔬菜水果會誘發(fā)慢性病癥，導(dǎo)致人類大腦功能紊亂，引起一些無法醫(yī)治的疾病，如帕金森病、早老性癡呆、心腦血管病、糖尿病、神經(jīng)疾病等；也可以引發(fā)肝臟病變，嚴(yán)重甚至誘發(fā)癌癥。

《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》是我國開展飲用水水質(zhì)監(jiān)督管理的重要依據(jù)?，F(xiàn)行的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（以下簡稱“原標(biāo)準(zhǔn)”）自2007年7月1日實(shí)施以來，已近15年，對提升我國飲用水水質(zhì)、保障飲用水水質(zhì)安全發(fā)揮了重要作用。近年來，我國農(nóng)村人居環(huán)境顯著改善，人民群眾對提升飲用水質(zhì)量的需求也日益強(qiáng)烈。有關(guān)部門適時對原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂，并于2022年3月5日發(fā)布《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（以下簡稱“新標(biāo)準(zhǔn)”），將在2023年4月1日起正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)增加了滅草松、2,4-滴（2,4-D ）、莠去津、甲基對硫磷等的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。因此，本應(yīng)用中心依據(jù)新飲用水標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5750.9-2022 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第9部分：農(nóng)藥指標(biāo)》，建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)殘含量的方法。該方法快速簡單、靈敏度高，為生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和 2,4-D 含量檢測提供參考。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、環(huán)境、飲用水、農(nóng)殘、GB 5749-2022

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：質(zhì)譜級甲酸、色譜級乙腈；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標(biāo)準(zhǔn)品：克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)品購自壇墨質(zhì)檢。

樣品前處理

水樣經(jīng)0.22mm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣分析。

線性和檢出限

用甲醇稀釋得到一系列濃度的 6 種農(nóng)殘混標(biāo)溶液，按照上述方法進(jìn)樣，采用外標(biāo)法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性的濃度范圍見表1。線性最低點(diǎn)標(biāo)品的 MRM 疊加色譜圖（0.1 ng/ml）如圖 2 所示。配制線性最低點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，按照 S/N=10 和 S/N=3 計算定量限和檢出限，結(jié)果如下表2所示。

表1 六種農(nóng)藥的線性信息

圖2 0.1ng/ml標(biāo)準(zhǔn)品6種農(nóng)藥殘留的MRM疊加色譜圖

表2 六種農(nóng)藥殘留檢出限和定量限

重復(fù)性

配制濃度為10ng/ml的對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，考察保留時間和峰面積的重復(fù)性，結(jié)果如下所示。

10ng/ml重復(fù)性：峰面積的 RSD 值在2.38%~4.81%之間，保留時間的RSD值在0.0%~0.21%之間。

可知所有化合物的峰面積 RSD 和保留時間 RSD 均在 5%和 0.21%以下，精密度較好。

結(jié)語

本文考察了生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)藥殘留測定的線性、精密度、靈敏度等指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：6 種農(nóng)藥殘留在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù) r 均大于 0.998，在 10 ng/ml 濃度下連續(xù)進(jìn)樣六針的峰面積和保留時間 RSD 分別在 4.81%和 0.21%以下，精密度良好。六種農(nóng)殘的檢出限范圍約為 0.0018~0.0407 ng/ml，定量限范圍約為 0.0054~0.71 ng/ml；靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。使用高靈敏、高抗污染的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀系統(tǒng)，可以對生活飲用水中克百威、莠去津、甲基對硫磷、乙草胺、滅草松和 2,4-D 六種農(nóng)藥殘留殘留進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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