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嚴控食品抗氧化劑添加,LC-MS/MS測定食品PG、TBHQ殘留

      抗氧化劑( Antioxidants)是阻止氧氣不良影響的物質(zhì)。它能防止或延緩食品氧化,提高食品的穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑。常用的抗氧化劑有人工合成的沒食子酸丙酯(PG)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)、丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)等及天然抗氧化劑茶多酚(TP)、植酸等 。研究表明,抗氧化劑雖能提高食品的穩(wěn)定性和儲存日期,但使用過量的抗氧化劑會誘發(fā)癌癥等疾病,對人體有較大潛在危害。有毒理實驗證實:人工合成抗氧化劑毒副作用較大,對人體肝、脾、肺等均有不利影響。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2011)對于食品中抗氧化劑的使用做出了嚴格的規(guī)定。

      三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能輕松化解復(fù)雜基質(zhì)干擾,有效應(yīng)對各種食品的復(fù)雜成分基體,優(yōu)秀的靈敏度和穩(wěn)定性能夠高效準(zhǔn)確地完成食品中抗氧化劑的測定。本應(yīng)用中心根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》,建立了超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定出口食品中PG和TBHQ殘留量的分析方法,為食品安全檢測提供有效技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞:LC-MS/MS、食品、PG、TBHQ、抗氧化劑、GB2760-2011

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

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表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:色譜級乙腈(Merck);

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

      標(biāo)準(zhǔn)品:PG、TBHQ購自天津阿爾塔。

樣品前處理方法

      具體參考標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》執(zhí)行。

線性和檢出限

      圖為PG、TBHQ標(biāo)準(zhǔn)對照品的典型譜圖(10ng/mL)。本實驗的檢出限完全符合標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》的要求。

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圖 各目標(biāo)物定量離子色譜疊加圖(10ng/ml)

重復(fù)性

       配置濃度為5ng/mL和50 ng/mL的對照品溶液,分別連續(xù)進樣7次,考察保留時間和相對峰面積的重復(fù)性,結(jié)果如下圖所示。

       5ng/ml重復(fù)性:保留時間和相對峰面積的RSD值分別為 0.00%和1.51%~1.74%之間。

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      50ng/ml重復(fù)性:保留時間和相對峰面積的RSD值分別為0.00%和1.44%~1.94%之間。

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      可知所有化合物的保留時間和相對峰面積RSD值均在1.94%以下,精密度較好。

結(jié)語

      本文建立了一種使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測定食品中PG和TBHQ添加量的分析方法,考察了本方法的線性、精密度、靈敏度等,結(jié)果表明:PG、TBHQ在檢測范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.998,方法精密度在1.94%以內(nèi),靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)要求,因此,本方法可以充分滿足標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3849-2014 出口食品中多種抗氧化劑的測定》中所規(guī)定的要求。使用高靈敏、高抗污染能力的系統(tǒng)可以對食品中的PG、TBHQ的添加量進行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量檢測。

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  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 ESI離子源配置詳情

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二、標(biāo)準(zhǔn)品

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