水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測氯酚類化合物(CPs)曾長期作為殺蟲劑、除草劑、防腐劑、消毒劑使用,在水環(huán)境中廣泛存在,對人類和野生動(dòng)物健康造成不利影響。其中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚毒性較強(qiáng)、污染面廣、難以降解,是我國國家環(huán)??偩謨?yōu)先控制的一類污染物。
GB/T 5750-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》于2023年10月1日正式實(shí)施。本文參考生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第9部分農(nóng)藥指標(biāo)13.4項(xiàng)內(nèi)容,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS建立了飲用水中包括2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在內(nèi)的3種氯酚類化合物的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜應(yīng)用方法,助力飲用水安全監(jiān)管。
一、解決方案
實(shí)驗(yàn)儀器
ULC 510 超高效液相色譜儀(具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱)
EXPEC 5210 三重四極桿質(zhì)譜儀
實(shí)驗(yàn)條件
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
質(zhì)譜離子對參數(shù)
檢出限
3種氯酚類物質(zhì)檢出限和定量限:
重復(fù)性
配置濃度為20ng/mL 三種氯酚類的混合標(biāo)樣溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次。20 ng/mL濃度下重復(fù)性:峰面積RSD值在0.74%-1.71%之間,保留時(shí)間 RSD 值在0.0%-0.19%之間。
方案優(yōu)勢
超高效液相色譜,最大壓力可達(dá)18000psi以上,可在4min內(nèi)完成三種化合物的有效分析;
雙正交E-Spray離子源可實(shí)現(xiàn)ESI±、APCI± 快速切換,該實(shí)驗(yàn)中使用的ESI- 模式完成3種氯酚類物質(zhì)的同時(shí)分析;
雙正交E-Spray離子源去溶劑氣最高溫度可達(dá)700℃以上,提高離子化效率,本實(shí)驗(yàn)設(shè)置的去溶劑氣溫度為500℃;
具備優(yōu)異的靈敏度,五氯酚0.013ng/mL計(jì)算檢出限條件下信噪比227,如下圖所示:
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
譜育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS具有高效、準(zhǔn)確、抗污染等優(yōu)勢,可以對生活飲用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚三種消毒副產(chǎn)物進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。
數(shù)據(jù)結(jié)果表明:2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在檢測范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r>0.995,方法精密度RSD<1.71%,靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。并且該系統(tǒng)可以有效應(yīng)對飲用水中農(nóng)殘、全氟化合物、抗生素的篩查應(yīng)用,可在水質(zhì)分析方向發(fā)揮重要作用,共同守護(hù)飲用水安全。
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