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碳化硅快速全消解,超級(jí)微波高效前處理方案

      碳化硅具有優(yōu)良的導(dǎo)熱性能,化學(xué)性能穩(wěn)定、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好,硬度很大。碳化硅主要有四大應(yīng)用領(lǐng)域,即:功能陶瓷、高級(jí)耐火材料、磨料及冶金原料。可用于制造半導(dǎo)體、碳化硅纖維等,是太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)、半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)、壓電晶體產(chǎn)業(yè)的工程性加工材料。碳化硅和氮化鎵等也被譽(yù)為第三代半導(dǎo)體材料,具有擊穿電場(chǎng)高、熱導(dǎo)率高、電子飽和速率高、抗輻射能力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì),因此采用第三代半導(dǎo)體材料制備的半導(dǎo)體器件不僅能在更高的溫度下穩(wěn)定運(yùn)行,適用于高電壓、高頻率場(chǎng)景,還能以較少的電能消耗,獲得更高的運(yùn)行能力。

      高純碳化硅中的雜質(zhì)元素會(huì)影響碳化硅的電學(xué)性能,直接影響最終的產(chǎn)品質(zhì)量。因此,分析高純碳化硅中元素雜質(zhì)在工業(yè)生產(chǎn)中具有重要意義。傳統(tǒng)方法一般使用加壓酸溶進(jìn)行高純碳化硅的前處理:使用高壓密閉消解罐,5 mL氫氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸, 240℃烘箱中放置16 h。該方法處理時(shí)間長(zhǎng),高壓密閉消解罐也有一定的爆罐風(fēng)險(xiǎn)。本應(yīng)用中心基于超級(jí)微波消解儀溫度高,壓力大的特點(diǎn),開(kāi)發(fā)了一種高純碳化硅消解方法,消解時(shí)間縮短至2 h以?xún)?nèi),消解液澄清透明,滿(mǎn)足后端儀器測(cè)試的需求。

關(guān)鍵詞:超級(jí)微波、碳化硅、材料

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 超級(jí)微波消解儀

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸、硫酸、氫氟酸; 

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

樣品前處理

      稱(chēng)取0.05 g(精確至0.0001 g)碳化硅樣品于消解管中,加入3 mL硝酸,3 mL氫氟酸,6 mL硫酸,轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)。按照表2的程序進(jìn)行消解,冷卻后,用去離子水定容。

表2 超級(jí)微波消解程序

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圖1超級(jí)微波升溫曲線

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圖2樣品消解前后圖片

結(jié)語(yǔ)

      本方案使用超級(jí)微波,可以完全消解碳化硅。整個(gè)消解時(shí)長(zhǎng)約2 h,消解溫度平穩(wěn),壓力無(wú)劇烈變化,消解液澄清透明,可作為碳化硅的前處理方法。

  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、超級(jí)微波配置詳情

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