水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測
在不銹鋼生產(chǎn)過程中，主要通過控制不銹鋼中鉻含量，來提高不銹鋼鋼的抗氧化性和耐腐蝕性。因此，建立可靠的、準(zhǔn)確分析不銹鋼中鉻含量分析方法，就十分重要和必要。 在使用ICP-OES進(jìn)行鉻的分析時(shí)，前處理往往使用電加熱板加熱的方法將其消解后進(jìn)樣測試。但是對于高碳鋼電熱板消解會(huì)存在部分碳?xì)埩?，消解不徹底。鉻元素會(huì)與碳生成碳化鉻沉淀，影響測試結(jié)果。此時(shí)，需要加入強(qiáng)氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文獻(xiàn)報(bào)道，使用高氯酸分解樣品時(shí)，會(huì)有10%左右的鉻以CrOCl3的形式揮發(fā)掉，回收率偏低。如果使用濃硫酸增加沸點(diǎn)雖然能夠完全消解，但由于它們的高粘度將對試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響。因此都不是最優(yōu)的解決方案。 本文介紹在測量鋼鐵中鉻元素時(shí)，選擇超級微波消解，僅使用王水進(jìn)行消解的前處理方法，并與電熱板加熱的方法對比測試效果。
1.實(shí)驗(yàn)流程 實(shí)驗(yàn)儀器 EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng) EXPEC 6500 ICP-OES 實(shí)驗(yàn)樣品 高速工具鋼，YSB S 11483-2009 樣品前處理 準(zhǔn)確稱取待測樣品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL鹽酸、 1mL硝酸，混勻。將消解管裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級微波平臺(tái)，預(yù)加壓 4MPa，按照超級微波升溫程序進(jìn)行消解冷卻后，用去離子水定容至100mL，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 消解程序設(shè)定如下： 準(zhǔn)確稱取待測樣品0.1000g于聚四氟乙烯燒杯中，依次加入4mL鹽酸、 1mL 硝酸，混勻。放于電熱板上180℃加熱消解1h，冷卻后，用去離子水定容至 100mL，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 消解效果 碳包覆正極樣品消解 消解前 消解后 超級微波消解后 電加熱板消解后 從圖片中可以明顯看出，在使用王水的情況下，電熱板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。 ICP-OES 測試結(jié)果 鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線 2.實(shí)驗(yàn)結(jié)論 對高碳鋼采用電熱板和微波消解兩種方式進(jìn)行消解，對比兩種消解效果， 超級微波可以將碳化物完全氧化，消解，電熱板消解存在部分碳?xì)埩?，消解不徹底?/span> 超級微波中使用王水消解高碳鋼的測試數(shù)據(jù)表明，鉻元素測試值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。其他元素也幾乎在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，因此該方法可解決高碳鋼中鉻元素分析的難點(diǎn)。
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