水生態(tài)
水利水務安全應急
環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質譜檢測半導體
半導體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產過程檢測
苯氧羧酸類除草劑是一類投入商業(yè)生產的選擇性除草劑，因該類化合物的極性結構使其易溶于水中，并在農田生態(tài)系統(tǒng)中遷移，引起土壤、水質等環(huán)境污染。一旦苯氧羧酸類除草劑殘留通過水進入人與動物體內，可引起人類軟組織惡性腫瘤，動物體則表現(xiàn)出胎盤毒性，這將會對人畜健康造成危害?，F(xiàn)今，以苯氧羧酸為代表的除草劑的使用引發(fā)的藥物殘留問題越來越引起社會的關注。我國環(huán)境保護部也通過了相應的標準《HJ 770-2015 水質 苯氧羧酸類除草劑的測定 液相色譜/串聯(lián)質譜法》。
快速、靈敏、準確的分析手段在環(huán)境安全的監(jiān)控中有著重要地位，液相色譜-質譜法具有選擇性好、靈敏度高、定性能力強等優(yōu)勢，并且能夠簡化實驗步驟，減少樣品預處理過程。本應用中心基于三重四極桿串聯(lián)質譜儀建立了一種快速、準確、靈敏的分析水中苯氧羧酸類除草劑的方法。
關鍵詞：LC-MS/MS、環(huán)境、水質、除草劑、苯氧羧酸類、HJ 770-2015
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀
表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀檢測參數(shù)
試劑及標準品
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標準品：苯氧羧酸類混標對照品購自上海安譜。
參照國家環(huán)境保護標準《HJ 770-2015 水質 苯氧羧酸類除草劑的測定 液相色譜/串聯(lián)質譜法》。
使用定容液（乙腈：水=1：4）稀釋標準品配置一系列濃度的苯氧羧酸混標（1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L）進樣。8種苯氧羧酸類除草劑均具有良好的線性，線性相關系數(shù)均大于0.995。
圖2 有機磷類的典型譜圖（100μg/L）
表1為各化合物的信噪比以及檢出限和定量限，經計算各物質的定量限在0.08-1.45μg/L之間；檢出限在0.02-0.44μg/L之間。
表1 各物質線性與靈敏度
4-（2，4-二氯苯氧）-丁酸信噪比使用2μg/L時的信噪比， 其余物質使用1μg/L時的信噪比。
對1μg/L、10μg/L、50μg/L的樣品連續(xù)進樣7次，計算峰面積與保留時間RSD。
配置10μg/L、50μg/L的前加標樣品進行加標回收率的測定。
結語
本文建立了一種使用三重四極桿液質聯(lián)用儀測定水中苯氧羧酸類除草劑的分析方法。本文還考察了該方法的線性、重復性、靈敏度、回收率，結果表明在1μg/L-100μg/L范圍內苯氧羧酸線性良好，線性系數(shù)均大于0.995。各物質定量限在0.08-1.45μg/L之間；檢出限在0.02-0.44μg/L之間，靈敏度均滿足國標要求。連續(xù)進樣7次各物質峰面積以及保留時間RSD均在10%以內，重復性符合標準要求。配置10μg/L、50μg/L的前加標樣品進行加標回收率的測定，回收率滿足國標要求的85%-110%。因此，本方法可以對水中苯氧羧酸類除草劑實現(xiàn)快速、準確、靈敏的定量測定。
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