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      自然水體中嗅味物質(zhì)含量達到嗅閾值，會使人體聞到氣味從而產(chǎn)生不適感?！渡铒嬘盟l(wèi)生標準》已明確將嗅味物質(zhì)列為必測項目，新標準也增加了2-甲基異莰醇（2-MIB）、土臭素（GSM）兩項感官指標作為擴展指標。在我國嗅味物質(zhì)導致的水質(zhì)問題屢見不鮮，因其低嗅閾值，低濃度的特點使得檢測方法的建立成為難點。要研究飲用水中嗅味問題，首先必須建立高選擇性和高靈敏度的分析檢測方法，對嗅味物質(zhì)的種類、濃度進行高效地監(jiān)測。

      水體中嗅味物質(zhì)易揮發(fā)且濃度低，不易通過常規(guī)前處理方式進行處理并準確定量，為此可使用集采樣、萃取、濃縮、進樣為一體的固相微萃取（SPME）技術，通過萃取纖維吸附水中嗅味物質(zhì)并以氣相色譜/質(zhì)譜進行檢測。GC-MSMS可以去除大量環(huán)境復雜基體的干擾，使定性和定量更加準確可靠。本文使用譜育科技自主研發(fā)生產(chǎn)的氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，結(jié)合固相微萃取開發(fā)了地表水中7種嗅味物質(zhì)（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP、2-MIB、GSM）同時測試的方法。

實驗部分 

標準品、試劑和設備

      標準品：土臭素和2-甲基異莰醇混標、5種有機物混標（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP），于20℃冰箱保存。

      試劑：甲醇為色譜純，氯化鈉為優(yōu)級純。  

      儀器：GC2000氣相色譜儀、EXPEC 5231三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀、AS3901固相微萃取自動進樣器。

氣相和質(zhì)譜條件

表1 5231測試條件

      固相微萃取條件：   

      萃取溫度：70℃         萃取時間：15 min     攪拌速率：500 r/min

      解析溫度：240℃        解析時間：4 min      

      SPME纖維：50 μm/30 μm Carboxen/PDMS/DVB

      監(jiān)測模式為選擇離子掃描（SIM）,具體參數(shù)如下表

表2 目標化合物監(jiān)測離子

樣品前處理

      移取10 mL樣品于加有2.5 g NaCl 的頂空瓶中，加入一粒磁子后搖勻，隨后使用移液槍添加10 μL 50 ng/mL的IBMP內(nèi)標使用液，旋緊瓶蓋后上機測試。

線性和靈敏度

      配制系列梯度7種嗅味物質(zhì)的混合標樣溶液5 ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L、200 ng/L。以各目標物相對峰面積為縱坐標，目標物標準溶液的質(zhì)量濃度(ng/L)為橫坐標，建立標準曲線，在線性范圍內(nèi)，7種嗅味物質(zhì)的線性系數(shù)均大于0.99。

      低濃度7種嗅味物質(zhì)（5 ng/L）標準溶液的靈敏度見表4，信噪比如圖2所示，在線性范圍最低點濃度下，各化合物靈敏度良好，滿足檢測需要。

表3 7種嗅味物質(zhì)的相關系數(shù)、保留時間及信噪比

重復性

      選取濃度為50 ng/mL的7種嗅味物質(zhì)標準溶液連續(xù)進樣6次，考察保留時間和響應的重復性，保留時間RSD均小于0.3%，相對峰面積RSD均小于10%，精密度良好，結(jié)果如圖2所示。

圖2 50 ng/mL 7種嗅味物質(zhì)重復性

圖3 200 ng/mL溶液中7種嗅味物質(zhì)的MRM疊加圖

結(jié)論

      本文考察了地表水中7種嗅味物質(zhì)的線性、精密度、靈敏度等指標。結(jié)果表明，7種嗅味物質(zhì)均具有良好的線性，相關系數(shù)均大于0.99，測得5 ng/L的7種嗅味物質(zhì)信噪比均大于10，50 ng/L的7種嗅味物質(zhì)相對峰面積RSD值均小于10%。使用高靈敏度的EXPEC 5231系統(tǒng)，可以對地表水中7種嗅味物質(zhì)進行靈敏且準確的定量分析。

 完整報告下載：SPME氣相色譜質(zhì)譜法測定地表水中7種致嗅物質(zhì)含量

• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5231 配置詳情

二、標準品