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碳酸鋰提純攻克助力，ICP-OES測定工業(yè)級碳酸鋰17種元素含量

碳酸鋰用途非常廣泛，在陶瓷、能源、冶金、電池、醫(yī)藥等重要工業(yè)領(lǐng)域都是不可或缺的原料。在全球范圍內(nèi)新能源開發(fā)成為熱點(diǎn)，動力和儲能用鋰離子電池得到了飛速的發(fā)展，作為核心原材料的碳酸鋰，其市場前景十分廣闊。我國碳酸鋰行業(yè)呈現(xiàn)工業(yè)級產(chǎn)品產(chǎn)量高，電池級碳酸鋰產(chǎn)量相對較低，大部分依賴進(jìn)口。因此將工業(yè)級碳酸鋰提純?yōu)殡姵丶壧妓徜?/span>的技術(shù)研究已經(jīng)成為鋰電行業(yè)研究熱點(diǎn)之一。相對于電池級碳酸鋰，工業(yè)級碳酸鋰的一大顯著特征便是其雜質(zhì)含量高，想提高碳酸鋰的純度，必須先了解工業(yè)級碳酸鋰中的雜質(zhì)含量與種類，方能根據(jù)各元素特性提出對應(yīng)的解決辦法。

當(dāng)前階段，對于碳酸鋰雜質(zhì)元素含量的測定標(biāo)準(zhǔn)有涉及到分光光度法、電極法、火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）。相對于其他方法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有前處理過程簡單、線性范圍寬、檢出限低、多元素含量快速同步測定等眾多優(yōu)勢。用ICP-OES測定元素雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)有《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第16部分：鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（GB/T 11064.16-2013），《鹵水碳酸鋰中Na、K、Fe、Ca、Mg、B含量的測定-電感耦合等離子發(fā)射光譜法》（DB63/T 1297-2014）。本應(yīng)用中心參考上述標(biāo)準(zhǔn)，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對工業(yè)級碳酸鋰中鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅等多種元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

關(guān)鍵詞：鋰電，碳酸鋰，ICP-OES

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

文中所用的EXPEC 6500 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀配置見表1。

表1 儀器配置

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析測試參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

試劑：優(yōu)級純硝酸，優(yōu)級純鹽酸；

超純水：電阻率≥18.2 MΩ·cm（25℃），其余指標(biāo)滿足GB/T 6682一級標(biāo)準(zhǔn)；

高純氬氣：純度≥ 99.999%；高純氮?dú)猓杭兌取?99.999%；

標(biāo)準(zhǔn)溶液：Al、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ = 1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

稱取樣品，加入硝酸，于低溫處溶解，隨后置于120℃的電熱板上回流30分鐘。冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，并用超純水潤洗消解杯3~5次，潤洗液一并轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同法同步制取空白樣品和平行樣品。

測試結(jié)果

加標(biāo)回收率測試

對碳酸鋰實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)測試，并對7組加標(biāo)平行樣進(jìn)行精密度測試。實(shí)際樣品中各元素加標(biāo)回收率為93.7% ~ 109%，表明加標(biāo)測試具有較好的加標(biāo)回收率。

表4 樣品中待測元素加標(biāo)測試結(jié)果（單位：mg/L）

7組平行加標(biāo)樣精密度，結(jié)果顯示，每個(gè)樣品各平行樣精密度RSD小于5%，具有較好的平行性，證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

結(jié)語

本文采用采用ICP-OES測定工業(yè)級碳酸鋰中鋁、硼、鈣、鈷、鉻、銅等17種元素含量。樣品中各待測元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)均大于0.99990，實(shí)際樣品中待測元素的精密度測試RSD均小于5.0%，且實(shí)際樣品中各待測元素加標(biāo)回收率在93.7% ~ 109%范圍內(nèi)，元素檢出限范圍在0.01 ~ 0.97 mg/L。表明樣品測試精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果良好，該方法可有效應(yīng)用于工業(yè)級碳酸鋰樣品中鋁、硼、鈣、鈷、鉻、銅等17種元素含量的測定。

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