隔膜分隔電池的正、負(fù)極，防止短路，同時(shí)使電解質(zhì)離子通過。在鋰電池的結(jié)構(gòu)中，隔膜是關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一。對(duì)于鋰電池系列，由于電解液為有機(jī)溶劑體系，因而需要有耐有機(jī)溶劑的隔膜材料，一般采用高強(qiáng)度薄膜化的聚烯烴多孔膜。隔膜的性能直接影響電池的容量、循環(huán)以及安全性能等特性。而隔膜中微量元素的含量對(duì)隔膜的性能至關(guān)重要，人們也越來(lái)越重視隔膜中微量元素的檢測(cè)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）能同時(shí)測(cè)定隔膜中的多種元素，具有靈敏度高、檢測(cè)下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各類原材料的化學(xué)元素檢測(cè)，在鋰電池用隔膜材料中的測(cè)定有良好表現(xiàn)。
本應(yīng)用中心采用微波消解，ICP-OES對(duì)隔膜材料中鋁、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅元素含量進(jìn)行測(cè)試。前處理簡(jiǎn)單易操作，測(cè)試實(shí)際樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為隔膜樣品的多元素快速分析方法。
關(guān)鍵詞：鋰電，隔膜、超級(jí)微波、ICP-OES
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級(jí)微波
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)
樣品前處理
稱取0.1 g樣品加入8位TFM消解管中。向消解管中加入硝酸，高氯酸，磷酸，超聲5min， 120℃預(yù)熱30min后，將消解管裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)，按表3程序進(jìn)行消解。消解程序完成后取出，再用超純水定容至25mL。
超級(jí)微波消解程序如下：
表3 超級(jí)微波升溫程序
注：黃色實(shí)線表示設(shè)定溫度，紅色曲線表示實(shí)際溫度，綠色實(shí)線表示實(shí)際壓力。
圖1 超級(jí)微波升溫曲線
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純高氯酸、優(yōu)級(jí)純磷酸；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水；
標(biāo)準(zhǔn)溶液：Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn 1000 mg/L(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
針對(duì)分析樣品選擇合適分分析線進(jìn)行測(cè)定，待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，線性較好。并根據(jù)ICP-OES方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)定義，以空白試樣連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，相關(guān)性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果見表4。
表4 測(cè)定元素分析線、相關(guān)系數(shù)及檢出限
加標(biāo)回收率及精密度測(cè)定
將樣品進(jìn)行上機(jī)測(cè)試，并測(cè)定加標(biāo)回收率。樣品結(jié)果顯示除檢出，其余元素均未檢出。其加標(biāo)回收均在99.6%-109.0%。并對(duì)加標(biāo)后測(cè)定值連續(xù)測(cè)定7次計(jì)算其精密度（RSD），RSD<2.5%，其測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，可用于隔膜中雜質(zhì)含量的測(cè)定。
表5 樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率 （mg/Kg）
結(jié)語(yǔ)
本實(shí)驗(yàn)建立了一種超級(jí)微波快速消解隔膜材料，采用EXPEC 6000D型ICP-OES測(cè)定Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn元素含量的方法。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，測(cè)定標(biāo)回收均在99.6%-109.0%，RSD<2.5%，其測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，表明該方法可以應(yīng)用于隔膜材料的多元素快速分析。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 6500D 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、EXPEC 790S型超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情
三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
