水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測
更新時間：
2022-09-30
來源：
譜育科技
瀏覽量：
684
前言
硒元素是人體發(fā)展所必需的微量元素，在人類肝功能和肌肉代謝過程中發(fā)揮著重要的作用。同時，作為人體免疫調(diào)節(jié)的營養(yǎng)素，硒元素具有多種生理功能和藥理作用。
嬰幼兒在成長發(fā)育過程中對硒的攝取主要來源于配方奶粉。近年來，一些嬰幼兒配方奶粉中有強化添加硒的傾向，但這并不意味著攝入越多越好，而是要控制在一個合理的范圍。
2021年3月18日，國家衛(wèi)生健康委員會聯(lián)合國家市場監(jiān)管總局發(fā)布了嬰幼兒配方食品三項新國標，并計劃于2023年2月22日實施。
新標準中，對硒元素成分做出了如下具體修改：對硒元素含量值進行調(diào)整；將較大嬰兒配方食品中的硒由可選擇成分改為必需添加成分，因此建立一種準確測定硒含量的方法對于食品安全和人體健康具有極其重要的意義。
硒的檢測方法有氫化物原子熒光光譜法、熒光分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）因靈敏度高、動態(tài)線性范圍寬、可多元素同時分析和穩(wěn)定性好等特點，越來越多地應(yīng)用于食品檢測中。在《食品安全國家標準 食品中硒的測定》(GB 5009.93-2017) 方法中，電感耦合等離子體質(zhì)譜法是食品中硒檢測的第三法。
技術(shù)難點
硒常見同位素有74Se、76Se、77Se、78Se、80Se、82Se，其中80Se同位素豐度最高（49.7%），但是由于存在40Ar40Ar+、40Ar40Ca+干擾，利用常規(guī)四極桿ICP-MS在碰撞模式下，難以準確定量分析Se的含量。硒元素除了受到多原子離子干擾，還同時受到雙電荷干擾，例如160Gd++和160Dy++也會影響到80Se的測定。
如上圖，通過單桿ICP-MS利用氧氣反應(yīng)模式測定硒，使80Se+產(chǎn)生質(zhì)量數(shù)遷移后測試96SeO+，可以除去160Gd++、40Ar40Ar+等的干擾，但是又會有96Mo+對96SeO+的干擾。
串聯(lián)四極桿ICP-MS在離子經(jīng)過第一組四極桿(Q1)的時候，就可以設(shè)置特定質(zhì)量數(shù)以去除96Mo+，通過反應(yīng)模式在第二組四極桿（Q2）可以除去160Dy++、40Ar40Ar+等的干擾，從而最終只剩下96SeO+。
為應(yīng)對新標準中礦物質(zhì)元素更低限值及更高檢測要求，譜育科技EXPEC 7350 三重四極桿ICP-MS 搭配 EXPEC 790系列 超級微波消解系統(tǒng)，適配嬰幼兒食品中硒元素的檢測需求，為嬰幼兒食品的安全、營養(yǎng)保駕護航。
實驗部分
儀器參數(shù)
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀測試參數(shù)
表2 采集參數(shù)
結(jié)果和討論
標準曲線
在加氧反應(yīng)模式下，EXPEC 7350 三重四極桿ICP-MS能有效消除復(fù)雜基體的干擾，標準曲線線性良好，R2值大于0.9995。
圖1 標準曲線
檢出限
以0.2 g取樣量計算，本方法的檢出限為0.0032 mg/kg，遠低于國標規(guī)定的0.01mg/kg。
表3 檢出限測定結(jié)果
測定結(jié)果
選取GBW10017a（GSB-8a）奶粉標準品進行分析，結(jié)果顯示：奶粉標準品測定值與參考值能很好地吻合，表明分析結(jié)果具有很高的準確度。
表4 奶粉標準品的測試準確度
加標回收率及精密度
選取2個品牌的商品奶粉進行加標和精密度實驗，其加標回收率均在94.3%~103%之間，RSD值均小于3.0%，進一步驗證了分析方法具有很好的準確度和精密度。
表5 商品奶粉加標回收率
內(nèi)標穩(wěn)定性
在總時長約為2h的長期測試中，對于不同基體的奶粉樣品，內(nèi)標回收率始終保持在85.2%~99.9%之間，表明儀器具有良好的內(nèi)標穩(wěn)定性。
圖2 內(nèi)標穩(wěn)定性
結(jié)果和討論
本方法采用譜育科技EXPEC 790S 超級微波化學工作站對食品進行消解，再使用EXPEC 7350 三重四極桿ICP-MS對其中的硒元素進行分析。微波消解法用酸量更少，用時更短，且無需趕酸，稀釋后直接上機分析，方便快捷。
從實驗結(jié)果來看：所建立標準曲線的線性系數(shù)大于0.9995；加標回收率均在94.3%~103%之間，單個樣品重復(fù)獨立分析6次結(jié)果間的RSD值均小于3.0%。
上述結(jié)果證明：EXPEC 7350 三重四極桿ICP-MS在分析奶粉樣品過程中展現(xiàn)出了較好的準確度、精密度和穩(wěn)定性，且該測試方法簡便易行，真實可靠，能滿足GB 5009.93-2017所規(guī)定的對食品中硒元素的測試要求。
VIP咨詢通道
公眾號
