水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測
氟乙酸為有機(jī)氟類殺鼠劑，主要使用形式包括氟乙酸鈉和氟乙酸鉀，這兩種藥物均是A級有機(jī)劇毒物質(zhì)。這類藥物對人和動(dòng)物毒性極強(qiáng)、藥力發(fā)作快，而且容易引起二次中毒，我國衛(wèi)生部于 1982 年已經(jīng)明令禁止其生產(chǎn)、銷售和使用。但由于生產(chǎn)成本低廉，滅鼠效果顯著，不法商販為牟取暴利仍違規(guī)生產(chǎn)或販?zhǔn)郏鼛啄陙矸宜嵋廊皇侵卸臼录凶畛Ｒ姷膭《疚镔|(zhì)之一。
在復(fù)雜的生物檢材基質(zhì)中鑒別微量氟乙酸頗具挑戰(zhàn)。LC-MS/MS技術(shù)具有高靈敏度、高準(zhǔn)確性和高選擇性的優(yōu)勢，是生物檢材中氟乙酸檢測的金標(biāo)準(zhǔn)方法（GA/T 1916-2021），可以準(zhǔn)確、快速地測定致毒物質(zhì)，為公安機(jī)關(guān)案情判斷提供了重要的技術(shù)手段。
使用譜育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS建立了一種靈敏度高、重現(xiàn)性好的氟乙酸定量分析方法，氟乙酸檢出限可達(dá)0.095 ng/mL，遠(yuǎn)低于司法鑒定標(biāo)準(zhǔn)要求。
一、解決方案 實(shí)驗(yàn)儀器 ULC 510 超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱） EXPEC 5210 三重四極桿質(zhì)譜儀 儀器條件 ▲ 表1 測試條件 監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，各化合物監(jiān)測離子對、碰撞電壓（CE)等參數(shù)如下圖。 ▲ 圖1 目標(biāo)化合物多反應(yīng)離子監(jiān)測條件
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 線性和檢出限 用甲醇稀釋得到系列濃度的氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次進(jìn)樣分析，擬合后的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)氟乙酸定量離子色譜圖見圖3。以曲線最低點(diǎn)分析定量限和檢出限，結(jié)果見表2。 ▲ 圖2 氟乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線 ▲ 表2 濃度為5 ng/mL 時(shí)計(jì)算所得氟乙酸檢出限和定量限 ▲ 圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)氟乙酸定量離子色譜圖 檢測結(jié)果 綜上所述，氟乙酸在5-500 ng/mL范圍內(nèi)線性良好，r>0.99。氟乙酸檢出限0.095 ng/mL，定量限0.286 ng/mL，完全滿足公安司法鑒定標(biāo)準(zhǔn)要求。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 使用EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）建立了一種靈敏度高、重現(xiàn)性好的氟乙酸定量分析方法，檢測結(jié)果優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求，可充分滿足公安司法鑒定需求。 通過譜育科技LC-MS/MS，揭示氟乙酸的秘密，將為探索毒害機(jī)制和判案公正提供強(qiáng)有力的科學(xué)支持。
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