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GB 5749新增指標(biāo)：生活飲用水中乙草胺測定方法

乙草胺是一種酰胺類除草劑，具有較好的水溶性和流動(dòng)性，能夠?qū)λw造成長期和不可逆的污染。如果乙草胺隨著飲用水進(jìn)入人體，會(huì)造成內(nèi)分泌紊亂，也會(huì)對肝、腎和紅細(xì)胞造成損害，其已經(jīng)被美國環(huán)境保護(hù)署列為B2類致癌物。根據(jù)2022年發(fā)布、2023年即將實(shí)施的我國最新飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2022，乙草胺已被列入檢測指標(biāo)，生活飲用水中乙草胺檢出含量不得超過0.02 mg/L。

本應(yīng)用中心針對這一限值檢測要求，開發(fā)出了一種快速、穩(wěn)定、靈敏的三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法對乙草胺進(jìn)行測定。相對于單桿質(zhì)譜，三重四極桿強(qiáng)大的抗污染離子源設(shè)計(jì)能夠輕松排除污染水體復(fù)雜基質(zhì)的干擾，受水質(zhì)條件影響更小，且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和更高的靈敏度，能夠快速、準(zhǔn)確地完成對乙草胺定量檢測，滿足新國標(biāo)中規(guī)定的檢測要求。因此，本應(yīng)用中心采用氣相色譜-質(zhì)譜法對生活飲用水中的乙草胺進(jìn)行檢測分析，為飲用水安全檢測提供參考。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS、食品、環(huán)境、生活飲用水、乙草胺、除草劑、GB 5749-2022

實(shí)驗(yàn)部分

儀器：

表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀

表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

對照標(biāo)準(zhǔn)品，購自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。甲醇，購自Merck。二氯甲烷、乙酸乙酯，購自北京百靈威科技有限公司。實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。C18固相萃取柱（500mg/6mL，50μm），購自NanoChrom。

樣品制備：

1) 將固相萃取柱依次用5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯以大約 3 mL/min 的流速緩慢過柱，加壓或抽真空盡量讓溶劑流干（約半分鐘）；

2) 依次用10 mL 甲醇、10 mL 純水過柱活化，此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。

3) 準(zhǔn)確量取500 mL 水樣，以約 15 mL/min 的流速過固相萃取柱。用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干，以去除水分。

4) 將3 mL 乙酸乙酯加入固相萃取柱，稍作靜置，以大約 3 mL/min 的流速緩慢收集洗脫液。

5) 在室溫下用氮?dú)鈱⑾疵撘簼饪s至1.0 mL，待測。如樣品渾濁則使用 0.45 μm有機(jī)系濾膜過濾。

實(shí)樣檢測及加標(biāo)回收率

對實(shí)際飲用水樣品進(jìn)行乙草胺檢測并進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為0.02 μg/L和0.2 μg/L，實(shí)際上機(jī)測試濃度為10 μg/L和100 μg/L，平行兩次，考察回收率，實(shí)際樣品和加標(biāo)樣品TLC圖見圖1，加標(biāo)回收率樣品分析結(jié)果見圖2。實(shí)際樣品中乙草胺未檢出，加標(biāo)量為0.02 μg/L和0.2 μg/L的實(shí)際樣品平均加標(biāo)回收率分別為100.79%和101.65%。