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三重四極桿氧原位質(zhì)量模式分離干擾，完成鐵鎳合金痕量元素穩(wěn)定分析

鐵鎳基高溫合金是一種以鐵鎳為基體的高溫合金材料，不僅具有良好的高溫抗氧化性能以及耐腐蝕性能，還具有優(yōu)異的高溫強度、材料持久強度，以及良好的抗疲勞性能。其次，鐵鎳基高溫合金在室溫下就具有較高的拉伸強度，且兼具良好的延展性，此趨勢可維持至高達850℃，然而金屬及合金中痕量元素的存在對材料性能有很大的影響, 在合金的冶煉和使用過程中, 要求嚴格控制其含量。

由于鐵鎳基高溫合金成分較為復雜，基體對于測定結(jié)果的干擾十分嚴重，導致樣品中的痕量元素難以準確測定。單四極桿質(zhì)譜儀的He氣碰撞模式無法消除鐵鎳合金復雜的基體干擾，使測試結(jié)果嚴重偏大，無法滿足檢測需求。基于該現(xiàn)狀，三重四極桿(ICP-MS/MS)利用優(yōu)越的反應(yīng)池技術(shù)，基于氧氣原位質(zhì)量模式，使干擾離子與氧氣發(fā)生反應(yīng)，從而實現(xiàn)干擾離子與待分析元素離子的有效分離，實現(xiàn)復雜鐵鎳基體中Cd含量的穩(wěn)定測試分析。而對于其他干擾較小的元素，基于三重四極桿強大的碰撞池技術(shù)即可實現(xiàn)該系列元素的良好測試分析。

本應(yīng)用中心通過使用ICP-MS/MS對鐵鎳基合金樣品酸溶解后直接進樣測試，利用氧氣原位質(zhì)量模式測試鐵鎳基中的Cd、碰撞模式測試Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，兩模式結(jié)合以實現(xiàn)鐵鎳基合金中多種元素含量的測定，完成鐵鎳基合金樣品中痕量元素的穩(wěn)定測試分析。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、冶金、鐵鎳基合金、氧原位質(zhì)量、痕量元素

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

試劑：優(yōu)級純硝酸，優(yōu)級純鹽酸，優(yōu)級純氫氟酸；備注：可采購更高純度試劑(G3等級)

純水：18.25 MΩ·cm去離子水（25℃）

標準溶液：Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Cd、Ag、Bi單元素標準溶液，1000 μg/mL，（國家有色金屬研究院）。

樣品處理

稱取0.1 g樣品于PFA Beaker ? 依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸 ? 130℃電熱板加熱 ? 消解完全，冷卻后，超純水轉(zhuǎn)移至100 mL PP瓶中定容

檢出限

以全流程方法空白樣品連續(xù)分析11次，所得結(jié)果以3倍標準偏差稀釋倍數(shù)計算各元素方法檢出限，見表2。各元素測定質(zhì)量數(shù)、分析模式、線性相關(guān)性（相關(guān)系數(shù)以R2來衡量）也列于表3。

表3 測定元素質(zhì)量數(shù)、相關(guān)系數(shù)及檢出限

測試精密度

為考察儀器測定樣品時的穩(wěn)定性，連續(xù)進樣分析10次，檢驗系統(tǒng)的精密度，所有元素的測定值的RSD值均低于5.67%。

表4 樣品精密度（n=10）

實際樣品測試

表5 鐵鎳基高溫合金中元素含量測試結(jié)果（mg/kg）

結(jié)語

本文對鐵鎳基合金使用混合酸消解后直接進樣測試，利用三重四級桿氧氣原位質(zhì)量模式測試鐵鎳基中的Cd、碰撞模式測試Mg、Ca、As、Ga、In、Zn、Sb、Se、Tl、Pb、Te、Sn、Ag、Bi，兩模式結(jié)合以實現(xiàn)鐵鎳基合金中多種元素含量的測定。通過對鐵鎳基標準物質(zhì)GBW-01620測試分析，結(jié)果表明，15種元素的測試值都在認定值的不確定度范圍之內(nèi)，數(shù)據(jù)準確度與參考值基本一致。該方法可以實現(xiàn)鐵鎳基合金樣品中Ag、Bi、Ca、In、Mg、Sb、Se、Pb、As、Tl、Sn等含量的穩(wěn)定測試分析。

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