水生態(tài)
水利水務安全應急
環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質譜檢測半導體
半導體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產過程檢測隔膜分隔電池的正、負極,防止短路,同時使電解質離子通過。在鋰電池的結構中,隔膜是關鍵的內層組件之一。對于鋰電池系列,由于電解液為有機溶劑體系,因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料,一般采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜。隔膜的性能直接影響電池的容量、循環(huán)以及安全性能等特性。而隔膜中微量元素的含量對隔膜的性能至關重要,人們也越來越重視隔膜中微量元素的檢測。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)能同時測定隔膜中的多種元素,具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實現多元素同時測定等優(yōu)點,廣泛應用于各類原材料的化學元素檢測,在鋰電池用隔膜材料中的測定有良好表現。
本應用中心采用微波消解,ICP-OES對隔膜材料中鋁、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅元素含量進行測試。前處理簡單易操作,測試實際樣品具有較好的平行性和準確性,可以作為隔膜樣品的多元素快速分析方法。
關鍵詞:鋰電,隔膜、超級微波、ICP-OES
表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數
稱取0.1 g樣品加入8位TFM消解管中。向消解管中加入硝酸,高氯酸,磷酸,超聲5min, 120℃預熱30min后,將消解管裝入消解管架,轉移至超級微波平臺,按表3程序進行消解。消解程序完成后取出,再用超純水定容至25mL。
超級微波消解程序如下:
表3 超級微波升溫程序
注:黃色實線表示設定溫度,紅色曲線表示實際溫度,綠色實線表示實際壓力。
圖1 超級微波升溫曲線
試劑:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純磷酸;
純水:18.2 MΩ·cm去離子水;
標準溶液:Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。
針對分析樣品選擇合適分分析線進行測定,待測元素線性相關系數均大于0.9999,線性較好。并根據ICP-OES方法檢出限標準定義,以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差作為方法檢出限,相關性系數及方法檢出限結果見表4。
表4 測定元素分析線、相關系數及檢出限
將樣品進行上機測試,并測定加標回收率。樣品結果顯示除檢出,其余元素均未檢出。其加標回收均在99.6%-109.0%。并對加標后測定值連續(xù)測定7次計算其精密度(RSD),RSD<2.5%,其測定結果穩(wěn)定可靠,可用于隔膜中雜質含量的測定。
表5 樣品測定結果及加標回收率 (mg/Kg)
本實驗建立了一種超級微波快速消解隔膜材料,采用EXPEC 6000D型ICP-OES測定Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn元素含量的方法。從實驗結果來看,所建立標準曲線的線性相關系數均大于0.9999,測定標回收均在99.6%-109.0%,RSD<2.5%,其測定結果穩(wěn)定可靠,表明該方法可以應用于隔膜材料的多元素快速分析。
附錄
設備與耗材方案
一、EXPEC 6500D 標準進樣系統配置詳情
二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情
三、試劑及標準品
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