水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測鋁合金廣泛用于各行各業(yè),是一種新型的結(jié)構(gòu)材料和功能材料,與傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)材料相比,鋁合金材料具有強(qiáng)度高、質(zhì)量輕、抗腐蝕性強(qiáng)、污染少、成本低等優(yōu)勢。在鋁合金中添加不同的特殊金屬元素以改善合金的性能,可適應(yīng)不同的需求,但同時(shí)必須控制雜質(zhì)元素來提高合金的質(zhì)量。鋁合金因其合金元素含量不同,性能不同。因此鋁合金廣泛應(yīng)用于汽車、航空、機(jī)械制造、軌道交通等行業(yè)中。
傳統(tǒng)的鋁合金中各元素含量分析的方法有分光光度法、原子吸收光譜法和光電直讀光譜法。前兩種方法分析元素單一,操作復(fù)雜,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,工作效率低;光電直讀光譜法可以多元素同時(shí)分析,操作簡便,但只能分析塊狀樣品。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有靈敏度高、分析速度快、基體效應(yīng)小、線性范圍寬、多元素同時(shí)分析、對樣品形狀無特定要求等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于治金、化工地質(zhì)等行業(yè)。
本應(yīng)用中心參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 20975.25-2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第25部分:元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,對鋁合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對鋁合金中無機(jī)元素進(jìn)行方法驗(yàn)證。
關(guān)鍵詞:冶金、鋁合金、ICP-OES
儀器
表1 譜育科技EXPEC 6000R型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
高純鋁:純度大于99.999%
硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/mL,優(yōu)級純。
鹽酸:ρ(HCl)= 1.19 g/mL,優(yōu)級純。
超純水:電阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm(25℃),其余指標(biāo)滿足GB/T 6682中一級標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Mn、Mg、Ni單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 1000mg/L (國家有色金屬及電子材料分析測試中心)
氬氣:高純氬氣、純度 99.999%
純水:18.2MΩ去離子水
樣品前處理
自購的帶證書值的標(biāo)準(zhǔn)合金ZBY5211作為樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取樣品加入一定量王水,至試料完全溶解。冷卻至室溫定容。
鋁基處理:高純鋁粉加入逆王水置于120℃電熱板上加熱,直至樣品消解完全,超純水定容,配置成5%鋁基體作為基體儲備液使用。
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
選擇被測元素合適的分析譜線,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果可知線性系數(shù)R>0.9995,線性較好。檢出限的測定采用最低稀釋倍數(shù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并對其樣品空白連續(xù)進(jìn)行11次測定,計(jì)算各個(gè)元素的方法檢出限,線性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果列于表3。
表3 待測元素分析線,線性系數(shù)及檢出限
精密度測試
對樣品進(jìn)行連續(xù)7次測試,其結(jié)果精密度RSD<3% 均比較理想,表明該方法適用于鋁合金中不同含量的元素測定。
表4 樣品精密度數(shù)據(jù)(%)
鋁合金標(biāo)樣測定
用ICP-OES分析鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品,其測定值與加標(biāo)回收率結(jié)果如表5所示:各分析元素重復(fù)測定平行兩次測定計(jì)算其均值。并與標(biāo)準(zhǔn)值對比,其絕對差值滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性限,各元素的回收率均在 98.2%- 102.4%之間,測試結(jié)果準(zhǔn)確度較高、重現(xiàn)性好。
表5 鋁合金中元素的測量結(jié)果
結(jié)語
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鋁合金樣品中的元素含量,該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結(jié)果表明:待測元素的方法檢出限為0.00002~0.00064%,加標(biāo)回收率為98.2%- 102.4%之間,其測定的絕對誤差滿足國標(biāo)GB/T 20975.25-202要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高,可以廣泛的應(yīng)用鋁合金含量的檢測工作中。
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 6000R 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
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