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LC-MS/MS法測定海水中雙酚A以及9種烷基酚的殘留量

雙酚A、雙酚B、辛基酚、壬基酚等內(nèi)分泌干擾物是指能干擾體內(nèi)天然激素合成、分泌、運(yùn)輸、結(jié)合、作用、代謝和消除的外源性化學(xué)物質(zhì)，它們表現(xiàn)出擬天然激素或者抗天然激素的作用，故又稱環(huán)境雌激素。這些干擾物會對機(jī)體的生殖、神經(jīng)和免疫系統(tǒng)等造成危害，上海市最新印發(fā)的《上海市重點(diǎn)管控新污染物清單（2023年版）》中增添了對壬基酚和抗生素的環(huán)境風(fēng)險管控措施要求，增加了對微塑料與雙酚A的管控，此類污染物近年來已經(jīng)成為水質(zhì)安全的重要關(guān)注點(diǎn)。中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《HJ1192-2021 水質(zhì) 9種烷基酚類化合物個和雙酚A的測定固相萃取/高效液相色譜法》規(guī)定了此類內(nèi)分泌干擾的高效液相色譜測定方法，相較于熒光檢測器，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的靈敏度高，選擇性和特異性更好，能對低濃度的樣品進(jìn)行很好的定量分析檢測。

本文建立了使用譜育科技的超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定海水中雙酚A、4-叔丁基苯酚、4-丁基酚、4-戊基酚、4-己基酚、4-庚基酚、4-叔辛基酚、4-辛基酚、4-支鏈壬基酚、4-壬基酚的快速且高靈敏度的檢測方法。

關(guān)鍵詞：LC-MSMS、環(huán)境、水質(zhì)、內(nèi)分泌干擾物、HJ1192-2021

實(shí)驗(yàn)部分

標(biāo)準(zhǔn)品、試劑和設(shè)備

標(biāo)準(zhǔn)品：雙酚A以及9種烷基酚標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液購自上海安譜科技股份有限公司，于-20℃冰箱保存。

試劑：甲醇為色譜級、二氯甲烷為色譜級、氨水為色譜級。

儀器：ULC 510超高效液相色譜儀（具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進(jìn)樣器、柱溫箱）、EXPEC 5210三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。

液相和質(zhì)譜條件

監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，各化合物監(jiān)測離子對、碰撞電壓(CE)等參數(shù)見下表。

樣品前處理

取海水，使用鹽酸溶液調(diào)節(jié)水樣的pH為2.依次使用甲醇、實(shí)驗(yàn)室純水活化固相萃取小柱（500mg，6mL），將過濾后的樣品以3 ml/min～5 ml/min的流速通過固相萃取柱。上樣結(jié)束后，用實(shí)驗(yàn)室純水淋洗固相萃取柱，去除固相萃取柱上的雜質(zhì)，然后抽干固相萃取柱，再以 2 ml/min～4 ml/min 的流速，分別用甲醇和二氯甲烷洗脫，收集洗脫液至離心管中，40℃氮吹至近干。用甲醇定容，過0.22um濾膜后待測。

線性和檢出限

圖1 1ppb混標(biāo)的MRM疊加色譜圖

表2 雙酚A以及9種烷基酚的檢出限和定量限

測試結(jié)果

結(jié)語

本文考察了海水中雙酚A、4-叔丁基苯酚、4-丁基酚、4-戊基酚、4-己基酚、4-庚基酚、4-叔辛基酚、4-辛基酚、4-支鏈壬基酚、4-壬基酚10種內(nèi)分泌干擾物測定的線性、精密度、回收率、靈敏度等指標(biāo)。使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5210系統(tǒng)，可以對海水中內(nèi)分泌干擾物進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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