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電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定固廢質(zhì)控樣中的11種元素含量

固體廢物，是指在生產(chǎn)、生活和其他活動中產(chǎn)生的喪失原有利用價值或者雖未喪失利用價值但被拋棄或者放棄的固態(tài)、半固態(tài)和置于容器中的氣態(tài)的物品、物質(zhì)以及法律、行政法規(guī)規(guī)定納入固體廢物管理的物品、物質(zhì)。其中，列入國家危險廢物名錄或者根據(jù)國家規(guī)定的危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)和鑒別方法認(rèn)定的具有危險特性的固體廢物被稱為危險廢物。危險廢物依其危險特性的不同而分為不同的種類，如毒性（含急性毒性、浸出毒性等）、易燃性、腐蝕性、傳染性、反應(yīng)性等。對于不同種類的危險廢物，必須根據(jù)其特性，實施適合其特性的污染防治要求，采取不同的污染防治措施，即采取“因廢制宜，分類控制”的污染防治原則。因此，要推進固體廢物安全處理處置，鑒別危險廢棄物，實現(xiàn)固體廢物的科學(xué)管理和無害化處置，科學(xué)準(zhǔn)確地監(jiān)測固體廢物中的危險因素，對于保護環(huán)境具有重要的意義。

針對各類固體廢物，國家發(fā)布了131條標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了固廢的管理、控制標(biāo)準(zhǔn)、金屬元素及各類致癌物的測定方法。現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中，利用ICP-OES測定固體廢物中金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)有1項，為《固體廢物 22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ 781-2016）。

本文采用EXPEC 6500D型ICP-OES對固體廢物質(zhì)控樣RMH-G001中的鋇、銅、錳、鉛、鍶、鎘、鈷、鉻、鎳、銻、鋅11種元素含量進行測試，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試含量均滿足質(zhì)控樣的不確定度要求，測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為固體廢物中多元素的分析方法。

關(guān)鍵詞：ICP-OES；固廢；環(huán)境；HJ 781-2016

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純雙氧水；

純水：18.25 MΩ·cm去離子水；

標(biāo)準(zhǔn)溶液： Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL（國家有色金屬研究院）。

樣品前處理

取固體樣品0.25g（精確至0.0001g）置于超級微波消解管中，加入5 mL逆王水、0.5 mL氫氟酸，按照設(shè)置好的消解程序進行消解。冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用適量超純水沖洗消解管，并將沖洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用超純水定容。

表3 超級微波升溫程序

圖1 超級微波升溫曲線

準(zhǔn)確度測試

利用上述方法對固廢質(zhì)控樣RMH-G001進行測試，測試結(jié)果見下表7。結(jié)合測定數(shù)據(jù)與質(zhì)控樣證書要求，每個樣品各元素測定值均在質(zhì)控樣的真值范圍內(nèi)，證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

表7 固廢質(zhì)控樣RMH-G001標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果（單位：mg/kg）

結(jié)語

本實驗采用超級微波消解固廢質(zhì)控樣，以EXPEC 6500D型ICP-OES測定固廢中Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn11種元素含量，各元素測定值均在真值范圍內(nèi)，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，精密度測試RSD%在0.577% ~ 2.12%范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率在95.0 ~ 106%之間；以上一系列方法學(xué)驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應(yīng)用于固廢中鋇、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、銻、鍶、鋅11種元素含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

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