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近日，《鋰離子電池材料中鋰含量的測定》標準征求意見稿第二版公開征詢意見。該項標準的更新，增加了鋰電池正極材料的檢測分析方法。其中，前處理方法細化了微波消解過程，為鋰電池材料前處理提供更多選擇。
鋰離子電池正極材料主要有磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰等。正極材料元素分析前處理方法主要分為兩種：電熱板消解法和微波消解法。本文針對常見的正極材料，分別選擇不同的前處理方法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測定，比較不同前處理方法對主量元素及雜質(zhì)元素檢測的影響。
1.樣品前處理
碳包覆正極樣品超級微波法采用硝酸，鹽酸，和高氯酸混酸消解，電熱板方法采用稀鹽酸消解。
鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品超級微波法采用濃鹽酸消解，電熱板方法采用稀鹽酸消解。
電熱板消解參考YS/T 1028.5-2015。
樣品消解
實驗儀器
EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng)
消解程序
消解效果
碳包覆正極樣品消解
碳包覆正極-電熱板消解
碳包覆正極-超級微波消解
微波消解碳負載的正極材料，消解后完全澄清透明。而使用電熱板進行消解的樣品則有大量的碳顆粒沉淀。
鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品消解
▲ 超級微波消解（左） 電熱板消解（右）
微波消解和電熱板消解均可以完全消解沒有碳負載的鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品，消解后的溶液澄清透明。
2.實驗結(jié)果
實驗儀器
EXPEC 6500D ICP-OES
方法驗證對比
上圖可以看出，超級微波消解方法相較于常規(guī)微波方法有更低的檢出限。這主要是由于前者比后者用酸量減少了90％，試劑空白的背景值更低，有利于獲得更好的分析靈敏度和檢出能力。
檢測結(jié)果對比
碳包覆正極樣品測試結(jié)果(單位: mg/kg n=6)
對于碳包覆類正極材料，相比于加熱板消解消解方法，超級微波消解可以完全消解樣品：
1、消耗的酸量更少（超級微波僅需3mL鹽酸+1mL硝酸+1mL高氯酸，電熱板需要20mL（1+1）的鹽酸）；
2、超級微波消解后無需過濾，可定容后直接上機測試，而加熱板消解后有大量殘渣，消解不徹底，需過濾；
3、加熱板消解不徹底導致其測試結(jié)果偏低，對于主要元素Li偏低3.42%，Mn偏低0.92%。
鎳鈷錳酸鋰樣品測試結(jié)果(單位: mg/kg n=6)
鈷酸鋰樣品測試結(jié)果(單位: mg/kg n=6)
對于鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品，加熱板和超級微波均能將樣品消解徹底，兩種方法測試結(jié)果基本一致，但是超級微波消耗的酸量更少（超級微波僅需2mL鹽酸，電熱板需要20mL（1+1）的鹽酸）。
3.實驗結(jié)論
使用微波進行消解，由于試劑加入的更少，因此方法檢出限比電熱板消解法更好；
對于有碳負載的材料，微波消解可以將碳徹底消解，并且得到一個更加準確的結(jié)果；
對于沒有碳負載的材料，使用電熱板消解和微波消解兩個的結(jié)果幾乎沒有差異。
綜上所述，微波消解法相對電熱板消解法更加高效、準確。
譜育科技超級微波消解系統(tǒng)，消解過程簡便、安全，使用簡便、高效，成本更低，可有效助力鋰電池材料相關(guān)檢測。
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