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水利水務(wù)安全應(yīng)急
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工業(yè)生產(chǎn)過程檢測2022-11-04
譜育科技
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在很久以前,一位叫艾奇遜的人在實驗室電熔金剛石時,偶然發(fā)現(xiàn)了一種碳化物。這種碳化物化學性能穩(wěn)定、耐磨性好、抗輻射能力強、硬度僅次于金剛石,是一種半導(dǎo)體,高溫時能抗氧化。
這種神奇的碳化物就是碳化硅SiC。
目前,SiC被廣泛應(yīng)用于新能源汽車及發(fā)電、電源設(shè)備、射頻器件等。如果高純碳化硅純度不夠,雜質(zhì)元素會對碳化硅的電學性能產(chǎn)生影響。因此,高純碳化硅中元素雜質(zhì)分析及處理具有十分重要意義。
但,面對如此穩(wěn)定堅硬的碳化物
分析前的消解卻成為很多人的難題
在《高純碳化硅 微量元素的測定》GB/T 37254-2018中,推薦了一種加壓酸溶的前處理方法:
使用高壓密閉消解罐,加入5 mL氫氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸,在240℃烘箱中放置16 h。
但是,該方法處理時間長,高壓密閉消解罐有一定危險性。
消解
實驗
01
儀器
EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng)
35 mL TFM消解管
02
試劑及標準溶液
試劑:硝酸GR、氫氟酸GR、硫酸GR
純水:18.2 MΩ·cm去離子水
03
樣品稱量與消解體系
稱取0.05 g(精確至0.0001 g)SiC于TFM消解管中,加入3mL硝酸,3mL氫氟酸和6mL硫酸,搖勻。將消解管轉(zhuǎn)移至超級微波平臺,按照設(shè)置好的程序進行消解;冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用超純水潤洗3~5次,一并轉(zhuǎn)移并定容至25 mL。
04
超級微波消解
1)超級微波消解儀消解程序
表1 消解升溫程序
2)超級微波消解溫度和壓力曲線圖
03
消解狀態(tài)
樣品為碳化硅(99%),黑色粉末,經(jīng)超級微波消解,定容能夠達到澄清透明無沉淀狀態(tài)。
實驗結(jié)論
本方案使用超級微波,可以完全消解碳化硅。整個消解時長約2 h,較標準中的方法縮短了14小時。消解溫度平穩(wěn),壓力無劇烈變化,消解液澄清透明,可作為碳化硅的全消解方法。
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